Как выполнить анализ влажности по Карлу Фишеру (KF) на сложных образцах?

Метод Карла Фишера — аналитический метод определения влаги, предложенный Карлом Фишером в 1935 году. Он пригоден для определения всех видов веществ: химических веществ, масел, фармацевтических и пищевых продуктов и т. д. В настоящее время разработан метод титрования Карла Фишера. в метод анализа влажности, широко используемый в мире.

В этой статье мы обсудим, как тест на определение влажности Карла Фишера можно применить к сложным образцам.

янерастворимые образцы

При определении влажности некоторых образцов сотрудники лаборатории часто могут столкнуться с тем, что некоторые образцы трудно растворяются или имеют плохую растворимость, что приводит к невозможности точного измерения содержания влаги в образце. Обычно, сталкиваясь с нерастворимыми образцами, исследователи могут повысить растворимость образца, добавив сорастворитель, а затем измерить содержание воды в образце.

Каквыбиратьподходящий сорастворитель?

Ниже приведены некоторые варианты:

Хлороформ: Он может улучшить растворимость карбоновых кислот с длинной цепью, простых эфиров и углеводородов и подходит для образцов с плохой растворимостью в метанольных растворителях, таких как жиры, масла и углеводороды с длинной цепью.

1-гексанол(длинноцепочечные спирты, такие как 1-пентанол): он может увеличивать растворимость длинноцепочечных карбоновых кислот, простых эфиров и углеводородов.

формамид : может помочь улучшить растворимость полярных веществ в метаноле, а также улучшить растворимость углеводов, белков и неорганических солей. Короче говоря, он может помочь улучшить скорость реакции KF, но не подходит для кулонометрических диафрагменных систем.

Образцы с побочными эффектами

При тестировании таких образцов, как альдегиды, кетоны, анилины, силанолы, пероксиды, фенолы и пенициллины, невозможно измерить содержание влаги, и часто возникают такие проблемы, как невозможность достижения конечной точки титрования, длительное время титрования и чрезмерное титрование. Причина этого в том, что эти образцы склонны к побочным реакциям с компонентами реагента КФ (метанол, диоксид серы, йод).

Ниже приведены некоторые решения для решения таких проблем:

Оптимальный pH реакции КФ составляет 5-7, а побочную реакцию можно подавить путем регулирования pH. Чем ниже pH, тем ниже скорость реакции КФ и в то же время подавляется побочная реакция, чего можно добиться добавлением бензойной или салициловой кислоты в реакционный пул КФ.

Понижение температуры может эффективно подавить возникновение побочных реакций, позволяя реакции КФ протекать плавно и медленно.

Кассетная печь позволяет избежать прямого контакта между образцом и реагентом KF, что позволяет избежать побочных реакций.

Образцы перкислоты и надоснования

Оптимальное значение pH для реакции КФ составляет 5-7. Если pH слишком высок, возникнут побочные реакции, на которые расходуется определенное количество йода, поэтому йод и вода не будут реагировать в соотношении 1:1; если pH слишком низкий, константа реакции KF уменьшится, что приведет к снижению скорости реакции.

Поэтому при обнаружении сильнокислой или сильнощелочной пробы pH реакционной системы KF будет слишком низким или слишком высоким. На этом этапе необходимо добавить в систему слабое основание (имидазол) или слабую кислоту (салициловую кислоту, бензойную кислоту и т. д.), чтобы поддерживать pH реакционной системы в пределах 5–7 для достижения наилучшей скорости реакции КФ. .

ПреимуществаАльфа-Химия's Услуги по тестированию влажности Карла Фишера

Высокая точность.

Это связано с тем, что реакция между водой и йодом очень специфична и не влияет на другие компоненты образца.

Высокая чувствительность.

KF Moisture Testing очень чувствителен и может обнаружить очень небольшое количество воды, вплоть до частей на миллион (ppm).